Thermo Fisher Scientific | Microscopia Eletrónica de Varrimento em Revestimentos

Estamos rodeados de produtos que, para fins decorativos ou funcionais, são envolvidos com revestimentos; desde pintura, lacas, revestimentos adesivos ou de proteção, revestimentos óticos, catalíticos ou isolantes. De todos estes, os revestimentos fosfatados desempenham um papel importante, especialmente na indústria automóvel, uma vez que são utilizados para resistência à corrosão e lubricidade. Uma vez que estes revestimentos são utilizados em peças de utilização crítica, o seu processo deve ser submetido a controlos de qualidade rigorosos e minuciosos. Estas verificações consistem na análise da morfologia do revestimento, bem como da percentagem de cobertura da superfície.

Revestimentos fosfatados

Os revestimentos não são apenas utilizados como um elemento decorativo, tais como acabamentos de pintura ou lacas; na maioria das vezes, têm um objetivo funcional:

  • Servem como adesivo;
  • Têm propriedades óticas, elétricas ou magnéticas;
  • Ser um agente catalítico ou sensível à luz, tais como os utilizados para fazer filme fotográfico.

Uma das maiores categorias é a dos revestimentos de proteção, que variam desde o isolamento à impermeabilização, da resistência ao desgaste até à anticorrosão. Os revestimentos podem ser aplicados através de deposição química de vapor, deposição física de vapor, pulverização ou técnicas químicas e eletroquímicas, tais como a galvanoplastia.

Dentro desta vasta gama de funcionalidades, de materiais e técnicas de revestimento, concentramos a nossa atenção em revestimentos fosfatados. Estes são tipicamente utilizados na indústria automóvel e servem como camada de proteção em peças de aço, prevenindo a corrosão e fornecendo lubricidade. Os principais tipos de revestimentos utilizados são os fosfatos de manganês, ferro e zinco. O revestimento é aplicado submergindo a peça num banho contendo ácido fosfórico, o que provoca o crescimento de uma camada cristalina de zinco, manganês, ou fosfato de ferro.

Devido à utilidade crítica destas peças revestidas, o processo de revestimento deve ser submetido a controlos de qualidade minuciosos para assegurar o desempenho do revestimento. O controlo de qualidade consiste na análise da morfologia do revestimento e da percentagem de cobertura da superfície da peça. É possível realizar esta análise recorrendo a um microscópio eletrónico de varrimento (SEM) com análise elementar por EDS.

 

Como pode ajudar o SEM a realizar inspeções de controlo de qualidade nos processos de revestimento:

O SEM é uma escolha ideal para a verificação da qualidade dos revestimentos fosfatados e para a análise da morfologia dos cristais formados. Além disso, a imagem com o detetor de eletrões retrodifundidos (BSED) é a técnica mais adequada para analisar a cobertura da amostra revestida devido à diferença no número atómico entre o revestimento de fosfato e o aço.

Uma vez que o aço é uma liga de ferro, e, portanto, tem um número atómico mais elevado do que o revestimento de fosfato, aparecerá mais brilhante na imagem produzida por eletrões retrodifundidos (BSE). A figura 1 mostra uma imagem BSE sobreposta com um mapa de distribuição elementar EDS colorido, onde as áreas amarelas são constituídas por ferro e o azul claro refere-se ao zinco. As áreas mais brilhantes das imagens BSE sobrepõem-se com amarelo do mapa, demonstrando a eficácia da utilização destas imagens para a medição da eficácia da cobertura do revestimento.

Além disso, ao mesmo tempo, as imagens BSE também revelam a estrutura cristalina do revestimento, permitindo a análise da morfologia do revestimento. A imagem à direita mostra uma imagem SEM da estrutura cristalina dos revestimentos de fosfato de zinco.

Porque é fundamental ter um controlo de qualidade automatizado?

Nos processos de controlo de qualidade, é ideal ter um sistema que permita ao utilizador obter resultados rápidos e consistentes para evitar longos períodos de paragem na linha de produção. Na maioria dos casos, a análise de amostras revestidas é feita num laboratório localizado longe da linha de produção, causando atrasos indesejados em casos de feedback negativo. Será importante ter uma forma rápida e fiável de verificar a qualidade do revestimento de fosfato no local. Os SEM de bancada são a escolha ideal neste caso, tendo dimensões reduzidas e sendo muito fáceis de utilizar.

No entanto, isto pode não ser suficiente. Uma ferramenta automatizada para controlo da qualidade que não requer um utilizador dedicado e experiente dá mais vantagens em termos de economia de tempo e de fiabilidade dos resultados. O plugin Thermo Scientific Phenom Programming Interface (PPI) é a plataforma certa para implementar uma ferramenta automatizada de controlo de qualidade.

A imagem abaixo mostra o fluxograma do processo de automatização concebido para a verificação da qualidade da percentagem de cobertura do revestimento aplicado. Permite ao utilizador analisar uma grande área da amostra, recolhendo um conjunto de imagens BSE com baixa ampliação e guardando-as numa pasta selecionada.

Estas imagens são então analisadas automaticamente aplicando um threshold no nível de cinza, separando efetivamente o revestimento (que aparece mais escuro) e o aço não coberto (que aparece mais brilhante). A percentagem média de cobertura e as estatísticas da análise são então compiladas num relatório que o utilizador pode imprimir mais tarde. Também é possível carregar um conjunto de imagens, selecionar o threshold correto, fazer a análise, e gerar o relatório.

 

Fonte: ThermoFisher Scientific

  • Partilhar: