Oxford Instruments | Medição do conteúdo de fluor em pastas dentífricas

Aplicação

As pastas de dentes modernas são concebidas para fazer mais do que apenas a limpeza dos dentes, por isso contêm muitos aditivos, quer por razões de saúde quer por razões cosméticas, tais como: componentes para prevenir cáries dentárias, corantes, aromas e conservantes.

Os compostos contendo flúor (fluoretos) são aditivos importantes das pastas de dentes modernas, uma vez que protegem o esmalte, diminuindo o número de bactérias e prevenindo a desmineralização dos dentes. No entanto, as pastas de dentes são classificadas como medicamentos e não como cosméticos, pelo que o nível de fluoretos deve ser cuidadosamente controlado e medido com precisão em diferentes fases de produção e lançamento de produtos.

Vantagens da NMR

Os métodos convencionais atualmente utilizados para determinar o teor de flúor, tais como titulação, elétrodos seletivos de iões ou cromatografia de iões são demorados, requerem um analista especializado, e podem envolver a utilização de produtos químicos para alterar o pH das soluções de teste.

O analisador MQC de bancada de Ressonância Magnética Nuclear (NMR) oferece um método simples, não destrutivo e rápido para a medição da concentração de flúor em pastas de dentes. O NMR deteta o teor de flúor solúvel em pastas de dentes, que é o parâmetro mais importante para determinar a sua eficácia nos cuidados orais. Os dois principais aditivos à base de flúor são o Fluoreto de Sódio (NaF) e monofluorfosfato de sódio (MFP). A maior parte das pastas de dentes contêm entre 0,05 e 0,15% (500 a 1500 ppm) de fluoretos, um nível que é facilmente detetável pelo método NMR.

Embora os produtos de higiene oral possam ser um gel ou pasta com uma grande variedade de aditivos, o método NMR apresenta medições exatas independentemente do tipo de fórmula. Este método pode ser utilizado para análises de rotina num ambiente de produção sem quaisquer requisitos de produtos químicos adicionais ou formação de operadores especializados.

Método

A técnica analítica baseia-se na medição direta do sinal de NMR de flúor-19, que tem uma abundância 100% natural. O sinal de NMR adquirido é normalizado pela massa da amostra e depois o teor de flúor (ppm) é calculado utilizando uma curva de calibração apropriada.

Calibração

É possível calibrar o analisador MQC utilizando apenas duas soluções aquosas de fluoreto de sódio. No entanto, se for necessária uma calibração mais avançada, recomenda-se que o equipamento seja calibrado com 3 a 6 (ou mais) padrões com teor de flúor conhecido cobrindo toda a gama de interesse. As figuras 1 e 2 mostram as calibrações para pastas dentífricas para adultos (teor de fluoreto de 1200-1820 ppm) e para crianças (teor de fluoreto de 0-1000 ppm).

Medição

Um frasco de tarado é enchido até uma determinada altura com uma amostra de pasta de dentes, depois de pesado é transferido para um tubo de maior comprimento antes da análise com o método NMR. O tempo de medição recomendado para amostras de produtos com flúor de sódio para adultos é de 5 minutos por amostra e para produtos contendo MFP é de 12 minutos por amostra. Para produtos infantis, os tempos de medição recomendados são de 10 e 24 minutos por amostra, respetivamente. As amostras podem ser acondicionadas a 40°C para uma melhor repetibilidade.

Resultados

A tabela 1 compara os valores de referência de várias pastas de dentes com os teores de flúor medidos por NMR. As tabelas 2 e 3 demonstram a repetibilidade e reprodutibilidade da técnica NMR.

Tabela 1 Comparação dos valores de referência de várias pastas de dentes com os teores de flúor medidos pela RMN

Tabela 2 Resultados de RMN para repetições da mesma amostra de uma pasta de dentes para adulto.

Tabela 3 Resultados da RMN para diferentes porções da mesma pasta de dentes para adultos.

Conclusão

• Uma calibração primária pode cobrir a gama de concentração de flúor necessária na indústria, tipicamente entre 200 e 2000 ppm;
• A NMR é uma técnica muito estável a longo prazo e raramente necessita de recalibração;
• A técnica de NMR requer uma preparação mínima da amostra sem o uso de solventes e outros meios;
• A precisão da medição NMR é excelente em comparação com os métodos convencionais;
• A repetibilidade e a reprodutibilidade do método NMR satisfazem todos os requisitos industriais para análise de rotina 19F;
• Medição mais rápida e que requer muito menos tempo de trabalho do que outros métodos convencionais;
• A técnica de NMR não é destrutiva, pelo que as mesmas amostras podem ser medidas várias vezes e continuam aptas a serem analisadas por outras técnicas.

Artigo Original

Fonte: Oxford Instruments