Oxford Instruments | Determinação do teor de gordura total no chocolate e outros derivados do cacau
Resumo
- Rápido, preciso e repetível;
- Preparação mínima de amostra;
- Calibração simples utilizando manteiga de cacau ou uma gama de padrões;
- Técnica mais fiável disponível; adequada para ensaios técnicos não especializados.
Aplicação
As sementes de cacau são processadas para extrair licor e manteiga de cacau, são os principais ingredientes utilizados no fabrico de chocolate preto e de leite. As sementes de cacau são torradas, separadas da casca e partidas em pequenos pedaços. Esses pedaços são moídos para produzir licor e manteiga de cacau e, ainda, cacau em pó.
Como a qualidade do cacau pode variar dependendo das condições ambientais e da região onde foi cultivado, é importante quantificar o teor de gordura das matérias-primas e dos produtos intermédios para assegurar a consistência do produto final.
Vantagens do RMN de bancada
Os métodos IOCCC 14-1972 e AOAC 963.15 recorrem a uma digestão ácida para libertar lípidos combinados, seguida de uma extração utilizando éter de petróleo. Estes métodos são demorados, requerem profissionais qualificados e a utilização de solventes perigosos.
O analisador de Ressonância Magnética Nuclear de Bancada de bancada (RMN), MQC+, proporciona um método alternativo. É rápido e fácil de executar, simples de calibrar e requer preparação mínima da amostra. Como tal, é ideal para operações de rotina sem qualquer requisito de produtos químicos perigosos ou formação avançada.
Método
A técnica analítica é baseada em medições diretas do sinal RMN obtidas a partir da gordura presente nos produtos de chocolate normalizados pela massa da amostra. O teor de gordura é quantificado através da calibração do sinal RMN por grama de amostra versus a concentração determinada por uma técnica de referência adequada.
Calibração
Em última análise, apenas duas amostras de referÊncia são necessárias para calibrar o equipamento, uma vez que a calibração é linear. No entanto, inicialmente recomenda-se que o equipamento seja calibrado com 3 a 6 amostras, de preferência mais, com teores de gordura conhecidos distribuídos uniformemente por toda a gama de interesse. A RNM é uma técnica comparativa, portanto uma técnica não pode ser mais exata do que a técnica de referência contra a qual está a ser comparada. No entanto, esta técnica é mais robusta e reprodutível do que os métodos de extração e, portanto, o erro de calibração é reduzido através da análise de mais amostras de referência.
Medição
O chocolate derretido é vertido num frasco pré-tarado e pesado. O frasco é, então, colocado num bloco de temperatura controlada a 50ºC, durante 20 minutos antes da análise. Após a colocação da amostra no equipamento a análise RMN inicia-se automaticamente e o conteúdo de gordura é processado em 8 segundos.
Resultados
As calibrações foram obtidas através da medição de várias amostras de chocolate preto, de leite (figura 1), miolo de chocolate (figura 2), mistura de leite, açúcar e licor de cacau. Depois foram traçados os dados da RMN contra o teor de gordura obtido pelo método de referência IOCCC.
Os resultados, tanto para o chocolate como para o miolo, são excelentes correlações com valores R de 0,999 e 0,997 respetivamente. Os valores de referência são comparados com os calculados a partir da calibração RMN nas Tabelas 1 e 2.
Figura 1: Calibração RMN para o teor total de gordura do chocolate de leite e do chocolate preto referenciado contra o método IOCCC. O coeficiente de correlação (R) e desvio padrão (σ) são 0,999 e 0,07 respetivamente.
Figura 2: Calibração RMN para o teor total de gordura de miolo de chocolate referenciados contra o método IOCCC. O coeficiente de correlação (R) e desvio padrão (σ) são 0,997 e 0,12 respetivamente.
Quadro 1: Uma comparação dos teores de gordura de várias amostras de chocolate preto e de leite obtido a partir da técnica de referência contra os calculados a partir da calibração RMN na Figura 1. *Média de 2 amostras
Quadro 2: Uma comparação dos teores de gordura de várias amostras de miolo de chocolate obtida a partir da técnica de referência contra os calculados a partir da calibração RMN na Figura 2. *Média de 2 amostras
Conclusões:
- Uma calibração primária pode ser produzida utilizando múltiplas amostras de referência que abrangem as concentrações de interesse. Em alternativa, uma única amostra de manteiga de cacau pode ser utilizada para cobrir concentrações que vão de 0,5 a 100%.
- A RMN é muito estável a longo prazo e raramente necessita de ajuste de calibração.
- A RMN penetra em toda a amostra e é insensível aos espaços livres, o que significa maior precisão na medição da quantidade total de gordura num determinado volume de amostra.
- A precisão da medição é elevada em comparação com os métodos de química húmida, tipicamente <0,1%.
- O tempo de medição da amostra é rápido (aproximadamente 8 segundos).
- A técnica RMN não é destrutiva, pelo que a mesma amostra pode ser medida repetidamente antes de ser analisada por outros técnicas.
Nota: Caso pretenda saber ainda mais especificações sobre o MQC+ contacte-nos ou faça download da nota de aplicação com as características principais do pack que a Oxford criou para a análises do Teor Total de gordura do Chocolate e outros derivados de Cacau.
Fonte: Oxford Instruments
