Netzsch | Clear Raw Material Identification
A identificação de matérias-primas ou a inspeção de mercadorias recebidas é de extrema importância para a qualidade e segurança dos produtos farmacêuticos, seja qual for a substância química utilizada nesta indústria.
As propriedades térmicas que são adequadas para a identificação de substâncias são:
- Temperatura de fusão/transição;
- Entalpia de fusão (calor de fusão);
- Entalpia de transição;
- Temperatura de transição vítrea;
- Capacidade calorífica (Cp).
As mesmas podem ser determinadas através da calorimetria diferencial de varrimento (DSC).
A temperatura e a entalpia de fusão são típicas para substâncias cristalinas, incluindo polimorfos; a temperatura de transição vítrea é um atributo dos materiais amorfos. As substâncias semicristalinas apresentam efeitos de fusão e de transição vítrea.
Dados característicos da fenacetina
A fenacetina foi apresentada nos finais do sec. IXX como um analgésico e antipirético, mas devido aos seus efeitos toxicos e cancerígenos acabou por ser retirada do mercado, não se encontrando disponível em medicamentos. A fenacetina pura faz, contudo, parte do conjunto de padrões de análise térmica do NIST (National Institutes of Standards and Technology, SRM 1514) e, por conseguinte, é adequada para validar a determinação do ponto de fusão por DSC.
Na figura 1, 1,04 mg de fenacetina foram aquecidos até 160°C em cadinhos de alumínio, com uma atmosfera de azoto e taxa de aquecimento de 10 K/min. A curva DSC (termograma), resultante dessa medição, mostra um efeito endotérmico que representa a fusão da substância.
A monografia <891> da USP recomenda que se correlacione a temperatura extrapolada para o início do efeito DSC (no presente caso onset a 134,5°C) com o ponto de fusão do material puro e cristalino. O termo para tal é a temperatura de início de fusão. A entalpia de fusão (ou calor de fusão) correspondente é determinada pela integração da área do pico de fusão (159,6 J/g). A avaliação pode ser executada automaticamente utilizando a funcionalidade AutoEvaluation do software NETZSCH Proteus®.
Fonte: Netzsch
